高溫合金熱處理工藝發展趨勢

１　高溫合金熱處理工藝

高溫合金熱處理工藝是指高溫合金材料在固態下，通過加熱、保溫和冷卻的方式，以獲得預期組織和性能的一種金屬熱加工工藝。近年來對於(yu) 高溫合金研究比較深入、係統的是固溶熱處理和時效熱處理。固溶熱處理是指在高於(yu) 高溫合金組織內(nei) 析出相的全溶溫度，使合金中各種分布不均勻的析出相充分溶解至基體(ti) 相中，從(cong) 而實現強化固溶體(ti) 並提高韌性及抗蝕性能，消除殘餘(yu) 應力的作用，以便繼續加工成型，並為(wei) 後續時效處理析出均勻分布的強化相做準備。

時效熱處理是指在強化相析出的溫度區間內(nei) 加熱並保溫一定時間，使高溫合金的強化相均勻地沉澱析出，碳化物等均勻分布，從(cong) 而實現硬化合金和提高其強度的作用。

２　變形高溫合金熱處理工藝研究進展

２．１　鐵基變形高溫合金ＧＨ２１３２合金具有突出的抗鬆弛能力、耐腐蝕能力和良好的綜合性能，適於(yu) 作航空緊固件。目前使用的ＧＨ２１３２合金達不到１１００ＭＰａ高強度要求來滿足工作條件和保證航空安全，因而需要進行一定的熱處理。

陳琪等采用兩(liang) 種熱處理方式：一是固溶加時效熱處理工藝為(wei) ９００℃固溶２.５ｈ油冷，７２０℃×１６ｈ＋６６０℃×１６ｈ空冷，保證δ＞２２％時，抗拉強度能達到１２４０ＭＰａ；二是直接時效熱處理工藝為(wei) ６８０ ℃能保證δ＞１３％時，將ＧＨ２１３２合金的抗拉強度提高到１４００ＭＰａ。熱處理後合金得到了更加優(you) 異的綜合性能。

ＧＨ６９６合金屬於(yu) 沉澱強化型鐵基變形高溫合金，在高溫條件下具有較高持久蠕變強度，良好的抗氧化、抗腐蝕等綜合性能。它的表麵硬度和耐磨性限製了在航空方麵的應用範圍。王淑新對ＧＨ６９６合金進行了表麵熱處理工藝的研究，采用氣體(ti) 滲氮法，以氨氣作為(wei) 滲氮劑，以氯化銨作為(wei) 催滲劑。滲氮前試樣先進行固溶處理，工藝為(wei) （１０００～１１００）℃×（１～２）ｈ油冷；固溶處理後進行兩(liang) 次時效處理，一次時效處理工藝（７５０～７８０）℃×１６ｈ空冷；二次時效處理工藝（６９０～７１０）℃×１６ｈ空冷。

表麵熱處理提高了合金的表麵硬度、耐磨性和抗腐蝕性能，並且滲氮層深度和滲氮保溫時間符合擴散型控製的拋物線法則。

２．２　鎳基變形高溫合金ＧＨ１４５合金主要用於(yu) 製造航空發動機在８００ ℃以下工作並要求強度較高的耐鬆弛的平麵彈簧和螺旋彈簧。ＧＨ１４５合金主要靠第二相γ′強化，其力學性能與(yu) 固溶處理溫度和時間關(guan) 係密切。王增友等［５］采用了（１１３５±１０）℃×２ｈ微量風冷固溶處理，（８４５±１０）℃×２４ｈ爐冷至（７２０±１０）℃×１９ｈ空冷時效處理，得到了較為(wei) 滿意的力學性能。

采用一次固溶，二次時效獲得了較為(wei) 滿意的綜合力學性能和持久性能。ＧＨ１４５合金經較長時間時效處理後，γ′相中合金元素的溶解度會(hui) 隨著時效溫度的不同而略有變化，但與(yu) 時效時間關(guan) 係不大。高溫合金ＧＨ４１４５／ＳＱ是以γ′［Ｎｉ３（Ａｌ，Ｔｉ，Ｎｂ）］為(wei) 主要強化相的鎳基時效硬化型合金，主要用於(yu) ３００ ＭＷ 或６００ＭＷ 汽輪機高中壓內(nei) 缸法蘭(lan) 螺栓。

此種材質螺栓經過高溫運行後，會(hui) 發生顯微組織及位錯組態變化、強化相析出等，導致材料的蠕變和持久性能下降。閻光宗等為(wei) 了改善其性能，對運行後硬度值為(wei) ３３３ＨＢＷ 的螺栓進行恢複熱處理，熱處理工藝為(wei) 固溶＋兩(liang) 次時效，固溶工藝為(wei) １１３０℃×１ｈ油冷；時效為(wei) ８4５℃×２４ｈ，第二次時效為(wei) ７０７℃×２０ｈ空冷。

采用此工藝對硬度值超標螺栓進行恢複熱處理後，其硬度值降至標準要求範圍內(nei) ，雖然強度值有一定程度的下降，但是塑性及韌性顯著提升，證明恢複熱處理工藝極其有效。ＧＨ４１６９合金是含Ｎｂ的高強度鎳-鉻-鐵基高溫合金，主要用於(yu) 製造航空發動機的高溫部件。張尊禮等研究了熱處理製度對ＧＨ４１６９冷軋葉片組織性能的影響。

采用９７０～９９５℃軟化處理製度，軟化處理後進行中間處理和固溶時效處理，中間處理製度為(wei) ９００ ℃ 空冷，固溶時效處理製度為(wei) １０１０℃空冷＋７２０℃×８ｈ爐冷至６２０ ℃×８ｈ空冷。軟化處理可以使硬度明顯降低，有利於(yu) 第二次冷軋的進行；采用９９５℃進行軟化處理，可以得到更好的軟化效果，且對合金組織性能無影響；ＧＨ４１６９合金冷軋變形後，軟化處理對力學性能影響很小，而中間處理和最終固溶時效熱處理是決(jue) 定力學性能的重要工序。張毅峰等對葉片鍛件用ＧＨ４１６９合金的３種熱處理工藝進行了研究。

（１）（１０１０～１０６５）℃±１０℃×１ｈ水冷＋（７２０±５）℃×８ｈ，以５０ ℃／ｈ爐冷至（６２０±５）℃×８ｈ空冷。此製度處理後晶界和晶內(nei) 均無δ相，對提高衝(chong) 擊性能和抵抗低溫氫脆有利。

（２）（９５０～９８０）℃±１０℃×２ｈ水冷＋（７２０±５）℃×８ｈ，以５０ ℃／ｈ爐冷至（６２０±５）℃×８ｈ空冷。此製度處理後有δ相，有利於(yu) 消除缺口敏感性，也稱為(wei) 標準熱處理製度。

（３）（７２０±５）℃×８ｈ，以５０℃／ｈ爐冷至（６２０±５）℃×８ｈ空冷。此製度處理後，材料中的δ相較少，能提高材料的強度和衝(chong) 擊性能。

加入微量元素Ｐ 和Ｂ 後，ＧＨ４１６９ 合金改稱為(wei) ＧＨ４１６９Ｇ合金，承溫能力進一步提高。合金中γ′、γ′′和δ相具有不同的形態、體(ti) 積分數、晶格常數和錯配度。因此，合金具有不同的力學和蠕變性能，相轉變機製尚不清楚。田素貴等研究了熱處理對ＧＨ４１６９Ｇ合金相組成和分布規律的影響：（１）直接時效處理是７２０℃×８ｈ，隨後以５０℃／ｈ的冷速隨爐冷卻至６２０℃×８ｈ空冷；（２）長期時效處理是直接時效後，在６８０℃×３００ｈ空冷。直接時效處理ＧＨ４１６９Ｇ合金由少量γ′相、大量γ′′相和γ 基體(ti) 組成，而長期時效處理ＧＨ４１６９Ｇ合金由少量γ′相、大量γ′′相和γ相及針狀δ相組成。ＧＨ７３８合金具有良好的耐腐蝕能力、較高的屈服強度、疲勞性能和理想的蠕變性能，廣泛用於(yu) 燃氣輪機和航空發動機渦輪盤等承力部件及高溫部件。

姚誌浩等研究了固溶及穩定化處理工藝對ＧＨ７３８合金碳化物及γ′強化相析出規律的影響。以標準熱處理：１０２０℃×４ｈ空冷＋８４５℃×４ｈ空冷＋７６０℃×１６ｈ空冷和１０８０℃×４ｈ空冷＋８４５℃×２４ｈ空冷＋７６０℃×１６ｈ空冷為(wei) 基礎，調整穩定化階段保溫時間。經過１０２０℃×４ｈ水冷固溶處理後的合金，在８４５℃下穩定化時間延長，晶界碳化物逐漸呈現短棒狀分布；經１０８０℃×４ｈ水冷固溶處理後的合金，經相同穩定化工藝處理，晶界碳化物逐漸呈現連續狀態分布。

３　鑄造高溫合金熱處理工藝

鑄造高溫合金分為(wei) 等軸晶、定向和單晶合金３大類。在成分既定的情況下，其力學性能和工藝因素密切相關(guan) 。通過熱處理工藝，可以顯著改善合金性能，提高工作可靠性。

３．１　等軸晶高溫合金Ｋ４８０合金是γ′相沉澱強化的鎳基鑄造高溫合金，具有良好的組織穩定性和優(you) 異的耐熱腐蝕等綜合性能。陳昊等對Ｋ４８０的熱處理工藝進行了研究。合金經過１１３０℃亞(ya) 固溶處理後，組織為(wei) 大小兩(liang) 種尺寸的γ′相；經過１１９０ ℃、１２１０℃和１２３０℃過固溶處理後空冷，析出均勻的γ′相，並且隨著固溶溫度的升高，碳化物和共晶的含量逐漸降低。一次時效處理，固溶態γ′相平均尺寸隨時效溫度升高而增大，二次時效和全時效過程中，細小的３次γ′相又重新溶解到基體(ti) 或周圍的大尺寸γ′相中。Ｋ４１６９鎳基鑄造高溫合金具有良好的中溫強度和較好的機加工性。

安蓓等研究了半固態等溫熱處理對Ｋ４１６９合金組織和性能的影響。最佳熱處理工藝為(wei) 加熱溫度１３１０℃×９０～１２０ｍｉｎ，或加熱溫度１３２０ ℃×４５～６０ｍｉｎ。半固態等溫熱處理對Ｋ４１６９合金壓縮強度的影響與(yu) 合金的組織形態有關(guan) ，硬度與(yu) 鑄態相比有所降低，鑄態組織中的枝晶轉變為(wei) 球形晶粒組織，在升溫過程中晶界處部分γ相溶解，隨著溫度的升高，γ＋γ′共晶相開始熔化，初生γ相在等溫處理中逐漸演變為(wei) 球狀。

３．２　定向凝固高溫合金ＤＺ１２５合金具有較高的力學性能和良好的可鑄性，是航空發動機研製的定向凝固高壓渦輪葉片材料。佘力等對ＤＺ１２５熱處理工藝進行了研究，采用一步工藝（１２１０℃×２ｈ空冷＋８７０℃×３２ｈ空冷）和三步工藝（１１８０℃×２ｈ空冷＋（１２３０±１０）℃×３ｈ空冷＋１１００℃×４ｈ空冷＋８７０℃×２０ｈ空冷）進行熱處理。采用三步熱處理工藝明顯改善了顯微組織，１１８０℃預處理消除了合金中的低熔點相，有效地抑製了合金的初熔，提高了合金的固溶溫度。隨著固溶溫度的提高，元素枝晶偏析減輕；１１００℃高溫時效調整了細小γ′相的尺寸和形狀，使合金中溫、高溫持久壽命比一步熱處理有不同程度的提高。ＤＺ１２５Ｌ是高性能定向凝固鎳基高溫合金，主要應用環境為(wei) 推重比７～８渦轉發動機一級渦輪葉片。激光金屬成形組織細密，形成過飽和固溶體(ti) 且抑製γ′相析出，在晶界析出點狀不連續ＭＣ碳化物，無法滿足高溫合金使用要求。胡小華等研究了熱處理工藝對激光金屬成形ＤＺ１２５Ｌ 高溫非平衡組織及硬度的影響。對鑄造標準熱處理工藝進行改進，均勻化和固溶處理十分必要，但需要控製相應時間，可以適當縮短時效處理時間。ＤＺ４１７Ｇ是定向凝固鎳基鑄造高溫合金，具有中溫強度高、蠕變性能好和組織穩定等優(you) 點，適用於(yu) 製作導向葉片等高溫用部件。

彭誌江等對ＤＺ４１７Ｇ的熱處理進行了研究。采用１２２０℃×４ｈ空冷（固溶）＋９８０℃×１６ｈ空冷（時效）*熱處理和１６００～１６２０ ℃高溫熔體(ti) 過熱處理３～５ｍｉｎ工藝，碳化物、硼化物明顯變小，在晶內(nei) 、晶界上呈彌散狀態分布，柱狀晶生長狀態、枝晶間咬合好，能獲得良好的力學性能。ＤＺ６８合金是一種含錸的定向高溫合金，加入錸會(hui) 在合金鑄態中引起嚴(yan) 重的偏析，因此對ＤＺ６８合金熱處理工藝的研究至關(guan) 重要。劉恩澤等研究了ＤＺ６８的熱處理工藝，其最佳熱處理工藝為(wei) ：１２４０℃×０．５ｈ＋１２６０℃×０．５ｈ＋１２８０℃×２ｈ空冷＋１１２０ ℃×４ｈ，爐冷１ｈ至１０８０ ℃×４ｈ空冷＋９００℃×４ｈ空冷。采用該工藝處理後的ＤＺ６８合金減少了元素偏析，並且具有優(you) 異的持久性能。

３．３　單晶高溫合金當合金中含有難熔元素Ｒｅ、Ｗ時，由於(yu) 元素Ｒｅ、Ｗ具有較低的擴散係數，因此需要較高的固溶溫度和較長的擴散時間。*罡等對含元素Ｒｅ、Ｗ單晶合金進行了３種不同溫度的固溶處理，固溶溫度分別為(wei) １３００℃、１３１０℃、１３２０℃。不同溫度下固溶處理，合金具有不同的蠕變壽命，其中高溫固溶處理可提高合金成分的均勻化程度，抑製ＴＣＰ相的析出。

當固溶溫度提高到１３２０ ℃時，可使合金成分的均勻化程度提高，難溶元素得到充分溶解擴散，降低了合金的枝晶幹和枝晶間的成分偏析，並抑製了合金中ＴＣＰ相的析出，顯著提高了合金的蠕變抗力。最終確定了合金的最佳熱處理製度為(wei) ：１２８０℃×４ｈ空冷＋１３２０℃×４ｈ空冷＋１０８０℃×４ｈ空冷＋８７０℃×２４ｈ空冷。

ＤＤ３鎳基單晶高溫合金現行的熱處理工藝特點是固溶溫度比較低、工序相對較少，且過程控製相對簡單。韓梅等改進了ＤＤ３合金的現行熱處理工藝製度，改進的工藝為(wei) １２６５℃×４ｈ空冷＋１０６０℃×４ｈ空冷＋８７０℃×３２ｈ空冷。改進的工藝提高了固溶處理溫度，同時加入了一級高溫時效，熱處理後合金元素分布與(yu) 組織均勻性、γ′相含量得到了明顯改善。改進後的工藝顯著提高了ＤＤ３合金在７６０～１０３８℃的蠕變性能，進一步提高了力學性能。ＤＤ６合金具有良好的高溫性能，主要用於(yu) 葉片的生產(chan) 。喻健等研究了ＤＤ６合金熱處理後的顯微組織。ＤＤ６合金的標準熱處理製度為(wei) ：１２９０ ℃×１ｈ＋１３００ ℃×２ｈ＋１３１５℃×４ｈ空冷＋１１２０ ℃×４ｈ空冷＋ ８７０ ℃×３２ｈ空冷。

采取６種熱處理製度與(yu) 標準熱處理製度進行對比實驗分析，得知固溶處理後，較高的過飽和度促使γ′相在不同的冷卻速度條件下均大量析出。冷卻速度對一次γ′相尺寸和二次γ′相析出影響較大。冷卻速度較快的固溶加一次時效空冷試樣的基體(ti) 通道內(nei) 有大量的二次γ′相析出。ＤＤ６單晶高溫合金８７０℃二次時效，隨保溫時間延長，二次γ′相逐漸溶解。單晶高溫合金中沒有晶界強化元素，因此再結晶區域成為(wei) 性能薄弱環節。

目前，國內(nei) 對於(yu) 單晶高溫合金熱處理過程中再結晶組織演化的研究較少。曲彥平等針對ＤＤ６合金在不同條件下熱處理過程中的組織演化過程進行了分析。采取預處理溫度分別為(wei) １１２０ ℃、１１７０ ℃、１２２０ ℃ 和１２７０℃，處理時間為(wei) ２ｈ，然後進行１３１０℃×４ｈ的固溶處理和１１２０℃ ×４ｈ的時效處理。在鑄態γ′相溶解溫度以下預處理沒有再結晶現象，γ′相溶解溫度以上預處理發生再結晶。預處理後的固溶處理過程中都發生明顯的再結晶現象，再結晶晶界細小，晶界由粗大γ′相組成。

與(yu) 固溶態相比，時效處理後的再結晶深度變化不大。ＤＤ８合金是抗熱腐蝕單晶合金，國內(nei) 對ＤＤ８的熱處理工藝研究較少，張靜華等對ＤＤ８的熱處理工藝進行了研究。ＤＤ８合金的高溫固溶熱處理在１２２０～１２６０℃之間進行。通過不同熱處理工藝的研究得出ＤＤ８單晶合金的最佳熱處理工藝為(wei) １１００℃×８ｈ空冷＋１２４０℃×４ｈ空冷＋１０９０℃×２ｈ空冷＋８５０℃×２４ｈ空冷。ＤＤ８合金經上述熱處理可獲得較理想的微觀組織，均勻化，樹枝晶偏析明顯改善，合金的持久強度提高。

４　粉末冶金高溫合金熱處理工藝

ＦＧＨ９５合金是γ′相沉澱強化型粉末鎳基高溫合金，具有晶粒細小、組織均勻、無宏觀偏析等優(you) 點，是製造大推重比新型發動機渦輪盤的優(you) 選材料。在鎳基合金中γ和γ′兩(liang) 相具有不同的晶格常數，使其相界麵存在晶格錯配度，從(cong) 而影響合金的蠕變抗力和壽命。

謝君等研究了ＦＧＨ９５合金組織結構對持久性能的影響，將經不同溫度熱等靜壓製備的ＦＧＨ９５合金進行如下*熱處理：１１５５ ℃×１ｈ（固溶處理）＋５２０℃×１５ｍｉｎ（鹽浴冷卻）＋８７０ ℃×１ｈ（一次時效）＋６５０℃×２４ｈ（二次時效）。熱處理後，粒狀碳化物沿晶界和晶內(nei) 不連續分布，且細小γ′相在基體(ti) 中彌散析出。１１２０℃ ＨＩＰ合金*熱處理後具有較高的晶格錯配度，致使合金具有較長持久壽命。胡本芙等也研究了熱處理對ＦＧＨ９５合金組織和性能的影響。

相同熱處理工藝，ＨＩＰ溫度越高，時效析出的γ′相尺寸越大，不同熱處理製度均能改變γ′的分布；鹽浴冷卻明顯增大中等尺寸γ′相數量，顯著提高合金高溫塑性。ＦＧＨ９７是我國研製的與(yu) ＥＰ７４１ＮＰ 牌號相近的合金。張瑩等采取不同的熱處理工藝，對ＦＧＨ９７所需的組織性能進行了研究。

製度Ⅰ為(wei) １２００℃×８ｈ爐冷到１１７０℃空冷＋８７０℃×３２ｈ空冷；製度Ⅱ為(wei) １２００℃×４ｈ空冷＋三級時效（９１０～７００）℃×３２ｈ空冷。固溶淬火和時效溫度、保溫時間及冷卻方式直接影響該合金中γ′強化相、不同類型碳化物等析出相的形貌、尺寸、數量和分布。兩(liang) 種製度熱處理後的試樣中γ′相和碳化物的不同匹配度，決(jue) 定其各自具備良好的綜合力學性能。

ＦＧＨ９８Ⅰ 是新型第三代鎳基粉末高溫合金。由於(yu) ＦＧＨ９８Ⅰ合金的試製才剛開始，對其熱處理工藝的研究還很不充分。吳凱等研究了固溶熱處理對ＦＧＨ９８Ⅰ合金組織與(yu) 性能的影響。亞(ya) ／過固溶溫度選取１１３０℃／１１９０℃，保溫時間為(wei) １ｈ，油淬至８１５ ℃保溫８ｈ後空冷進行時效處理。

ＦＧＨ９８Ⅰ合金經亞(ya) ／過固溶處理後析出相均未發現ＴＣＰ相。亞(ya) 固溶熱處理後晶粒稍有長大，存在尺寸不同的初次、二次和三次γ′相；過固溶熱處理合金的晶粒明顯長大，存在二次γ′相；前者由於(yu) 晶粒較小使強度更高，後者因減小二次γ′相尺寸和消除初次γ′相和殘餘(yu) 枝晶，提高了合金的高溫塑性和持久性能。吳凱等還研究了前處理及後處理對ＦＧＨ９８Ⅰ合金組織和顯微硬度的影響。對ＦＧＨ９８Ⅰ分別進行亞(ya) 固溶前處理加過固溶和過固溶熱處理，過固溶處理前的亞(ya) 固溶前處理使鍛態合金中大晶界γ′相發生部分溶解，晶粒稍有長大，對過固溶熱處理冷卻γ′相析出的影響不顯著；對ＦＧＨ９８Ⅰ分別進行過固溶和過固溶加亞(ya) 固溶後處理，過固溶處理後的亞(ya) 固溶處理使冷卻γ′相粗化和方形化，晶界γ′相析出密集區消失，硬度降低。隨著冷速增加，合金的硬度越高，時效後硬度增高越多。

ＦＧＨ４０９５合金是沉澱強化型鎳基高溫合金，主要用於(yu) 航空發動機渦輪盤的製造。為(wei) 了得到晶粒細化、無宏觀偏析的組織，需對其進行相應的熱處理。徐軼等研究了中間熱處理１０６０℃×４ｈ爐冷對ＦＧＨ４０９５組織性能的影響。中間熱處理能夠改善γ′相的形狀及分布；經中間處理，材料高溫拉伸性能明顯提高，屈服強度從(cong) １１５０ＭＰａ提高到１２１０ＭＰａ，拉伸強度從(cong) １２３０ＭＰａ提高到１４６０ＭＰａ；中等尺寸γ′相數量增加，晶界得到優(you) 化，合金高溫塑性得到提高。

５　高溫合金熱處理工藝發展趨勢

高溫合金在嚴(yan) 格控製的加熱和冷卻條件下進行熱處理，通過改變材料內(nei) 部的顯微組織來達到所要求的使用性能或服役壽命。隨著新高溫合金材料的應用以及使用過程中對合金性能提出的高要求，熱處理工藝是的過程。近年來高溫合金熱處理工藝不斷發展，其發展趨勢如下：

（１）熱處理製度連同合金成分設計和其它工藝一起，使高溫合金達到性能狀態，以便達到最佳性能匹配。

（２）計算機模擬與(yu) 熱處理工藝相結合，對合金的變形量及熱處理進行深入的研究。研究熱處理工藝過程控製係統，在重視設備更新的同時實現工藝的創新，設備與(yu) 工藝並行發展。

（３）服役和熱處理過程中合金各析出相之間的相互轉變關(guan) 係及相變機製並不十分清楚，需要深入研究。

（４）深入研究高溫合金的適宜的淬火介質，改進淬火工藝，將是今後熱處理工藝的研究重點。

（５）真空熱處理技術具有無氧化、無脫碳和小畸變的*性，在航空航天等行業(ye) 的應用將越來越廣泛。

（６）等離子表麵處理具有耐磨損、畸變小、外觀好和無盲區等特點，將在高溫合金中得到廣泛應用，包括離子滲氮、離子氮碳共滲、離子滲碳等技術。